-
1 009
General subject: ASCII code HT (Horizontal Tab) -
2 американский сортамент проводов
американский сортамент проводов
Американская система классификации кабелей, в которой чем больше условный номер изделия, тем меньше диаметр проводника. В телекоммуникационных сетях, как правило, используются провода калибров 22AWG, 24AWG и 26AWG (табл. А-4).
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]
калибр проводника AWG
-
[Интент]Калибр провода
AWG и МСМСечение, мм2
Число проводов х диаметр 1го провода в мм
38
0,009
7х0, 040
36
0,014
7х0, 051
34
0,022
7х0, 064
32
0,034/ 0,035
7х0,080/ 19х0,051
30
0,057/ 0,059
7х0,102/ 19х0,064
28
0,089/ 0,09
7х0,127/ 19х0,080
26
0,141/ 0,155
7х0,160/ 19х0,102
24
0,227/ 0,241
7х0,203/ 19х0,127
22
0,355/ 0,382/ 0,5
7х0,254/ 19х0,160/ 16х0,2
20
0,563/ 0,616/ 0,75
7х0,320/ 19х0,203/ 24х0,2
18
0,897/ 0,963/ 1
7х0,404/ 19х0,254/ 32х0,20
16
1,229/ 1,5
19х0,287/ 30х0,25
14
1,941/ 2,5
19х0,361/ 50х0,25
12
3,085/ 4
19х0,455/ 56х0,30
10
5,26/ 6
19х0,60/ 84х0,30
8
8,35/ 10
19х0,75/ 80х0,40
6
13,29/ 16
19х0,96/ 128х0,4
4
21,14/ 25
19х1,19/ 200х0,40
2
33,61/ 35
19х1,50/ 280х0,40
1
42,38/ 50
19х1,686/ 400х0,40
1/0
53,47
19х1,89
2/0
67,4
19х2,126
2/0
70
356х0,50
3/0
95
727х0,39
4/0
107,17
19х2,68
37х2,09
37х2,29
177,3
37х2,47
202,7
37х2,64
253,4
37х2,95
61х2,52
61х2,62
354,7
61х2,72
31х2,82
405,4
61х2,91
61х3,09
506,7
61х3,25
В этой системе меньшему числовому значению соответствует более толстый провод. Такое «перевёрнутое» обозначение диаметра сложилось исторически: проволоку изготавливают волочением, и номер (калибр) обозначает количество последовательных протягиваний через всё уменьшающиеся отверстия в волоке до получения нужного диаметра. Так, для получения проволоки AWG 24 диаметром около 0,5 мм заготовка AWG 0 диаметром свыше 8 мм протягивалась 24 раза. В калибрах AWG довольно часто обозначают не только размеры (диаметр, сечение) проводов, но и размеры прутков, стержней, трубок.
[Википедия]Американский стандарт на калибры проводов (American Wire Gauge)
Одножильные нелуженые медные провода Обозначение в стандарте AWG Номинальный диаметр Площадь сечения
мм X ммПогонный вес Погонное сопротивление мм дюймы грамм на метр фунтов на 1000 футов Ом на метр Ом на 1000 футов 10
2.600
0.1024
5.309
46.77
31.43
0.0033
0.999
11
2.300
0.0906
4.155
37.09
24.92
0.0041
1.260
12
2.050
0.0807
3.301
29.42
19.77
0.0052
1.588
13
1.830
0.0720
2.630
23.33
15.68
0.0066
2.003
14
1.630
0.0642
2.087
18.50
12.43
0.0083
2.525
15
1.450
0.0571
1.651
14.67
9.858
0.0104
3.184
16
1.290
0.0508
1.307
11.63
7.818
0.0132
4.016
17
1.150
0.0453
1.039
9.23
6.200
0.0166
5.064
18
1.020
0.0402
0.817
7.32
4.917
0.0209
6.385
19
0.912
0.0359
0.653
5.80
3.899
0.026
8.051
20
0.813
0.0320
0.519
4.60
3.092
0.033
10.15
21
0.724
0.0285
0.412
3.65
2.452
0.042
12.80
22
0.643
0.0253
0.325
2.89
1.945
0.053
16.14
23
0.574
0.0226
0.259
2.29
1.542
0.067
20.36
24
0.511
0.0201
0.205
1.82
1.223
0.084
25.67
25
0.455
0.0179
0.163
1.44
0.9699
0.106
32.37
26
0.404
0.0159
0.128
1.14
0.7692
0.134
40.81
27
0.361
0.0142
0.102
0.908
0.6100
0.169
51.47
28
0.320
0.0126
0.080
0.720
0.4837
0.213
64.90
29
0.287
0.0113
0.065
0.571
0.3836
0.268
81.83
30
0.254
0.0100
0.051
0.453
0.3042
0.339
103.2
31
0.226
0.0089
0.040
0.359
0.2413
0.427
130.1
32
0.203
0.0080
0.032
0.285
0.1913
0.538
164.1
33
0.180
0.0071
0.025
0.226
0.1517
0.679
206.9
34
0.160
0.0063
0.020
0.179
0.1203
0.856
260.9
35
0.142
0.0056
0.016
0.142
0.09542
1.086
331.0
36
0.127
0.0050
0.013
0.113
0.07568
1.361
414.8
37
0.114
0.0045
0.010
0.091
0.06130
1.680
512.1
38
0.102
0.0040
0.008
0.071
0.04759
2.128
648.6
39
0.089
0.0035
0.006
0.056
0.03774
2.781
847.8
40
0.079
0.0031
0.005
0.045
0.02993
3.543
1080.0
Обозначение в стандарте AWG мм дюймы Площадь сечения
мм X ммграмм на метр фунтов на 1000 футов Ом на метр Ом на 1000 футов Номинальный диаметр Погонный вес Погонное сопротивление Многожильные луженые медные провода
Обозн.
в стандарте AWGКоличество жил/толщина одной в AWG Приведенный диаметр Площадь сечения
мм X ммМинимальный вес Погонное сопротивление мм дюймы грамм на метр фунтов на 1000 футов Ом на метр Ом на 1000 футов 36
7/44
0.153
0.0060
0.014
0.11
0.076
1.3609
141.80
34
7/42
0.191
0.0075
0.022
0.18
0.121
0.8560
260.90
32
7/40
0.203
0.0080
0.034
0.29
0.195
0.5384
164.10
32
19/44
0.229
0.0090
0.039
0.29
0.195
0.5384
164.10
30
7/38
0.305
0.0120
0.056
0.45
0.304
0.3674
112.00
30
19/42
0.305
0.0120
0.060
0.45
0.304
0.3674
112.00
28
7/36
0.381
0.0150
0.071
0.72
0.484
0.2320
70.70
28
19/40
0.406
0.0160
0.093
0.72
0.484
0.2320
70.70
27
7/35
0.457
0.0180
0.111
0.91
0.614
0.1824
55.60
26
7/34
0.483
0.0190
0.140
1.15
0.770
0.146
44.40
26
10/36
0.553
0.0218
0.127
1.15
0.770
0.146
44.40
26
19/38
0.508
0.0200
0.153
1.15
0.770
0.146
44.40
24
7/32
0.610
0.0240
0.226
1.83
1.229
0.091
27.70
24
10/34
0.584
0.0230
0.200
1.83
1.229
0.091
27.70
24
19/36
0.610
0.0240
0.239
1.83
1.229
0.091
27.70
24
42/40
0.584
0.0230
0.201
1.83
1.229
0.091
27.70
22
72/30
0.762
0.0300
0.352
2.90
1.947
0.057
17.50
22
19/34
0.787
0.0310
0.380
2.90
1.947
0.057
17.50
22
26/36
0.762
0.0300
0.327
2.90
1.947
0.057
17.50
20
7/28
0.890
0.0350
0.504
4.62
3.103
0.036
10.90
20
10/30
0.890
0.0350
0.504
4.62
3.103
0.036
10.90
20
19/32
0.940
0.0370
0.612
4.62
3.103
0.036
10.90
20
26/34
0.914
0.0360
0.520
4.62
3.103
0.036
10.90
20
42/36
0.914
0.0360
0.533
4.62
3.103
0.036
10.90
18
7/26
1.220
0.0480
0.891
7.34
4.93
0.023
6.92
18
16/30
1.200
0.0472
0.808
7.34
4.93
0.023
6.92
18
19/30
1.240
0.0488
0.957
7.34
4.93
0.023
6.92
18
42/34
1.200
0.0472
0.819
7.34
4.93
0.023
6.92
18
65/36
1.200
0.0472
0.845
7.34
4.93
0.023
6.92
16
7/24
1.520
0.0598
1.420
11.68
7.85
0.014
4.35
16
19/29
1.470
0.0579
1.216
11.68
7.85
0.014
4.35
16
26/30
1.500
0.0591
1.310
11.68
7.85
0.014
4.35
16
65/34
1.500
0.0591
1.300
11.68
7.85
0.014
4.35
16
105/36
1.500
0.0591
1.365
11.68
7.85
0.014
4.35
14
7/22
1.850
0.0728
2.260
18.60
12.5
0.009
2.73
14
19/26
1.850
0.0728
1.930
18.60
12.5
0.009
2.73
14
42/30
1.850
0.0728
2.060
18.60
12.5
0.009
2.73
14
105/34
1.850
0.0728
2.100
18.60
12.5
0.009
2.73
12
7/20
2.440
0.0961
3.610
29.56
19.9
0.0056
1.71
12
19/25
2.360
0.0929
3.070
29.56
19.9
0.0056
1.71
12
65/30
2.410
0.0949
3.270
29.56
19.9
0.0056
1.71
12
165/34
2.410
0.0949
3.300
47.00
31.6
0.0056
1.71
10
37/26
2.920
0.1150
4.710
47.00
31.6
0.0035
1.08
10
65/28
2.950
0.1161
5.230
47.00
31.6
0.0035
1.08
10
105/30
2.950
0.1161
5.355
47.00
31.6
0.0035
1.08
8
49/25
3.734
0.1470
8.007
70.73
47.5
0.0022
0.67
8
133/29
3.734
0.1470
8.662
76.52
51.4
0.0020
0.61
8
655/36
3.734
0.1470
8.479
73.78
49.6
0.0020
0.62
6
133/27
4.674
0.1840
13.675
120.75
81.1
0.0015
0.47
6
259/30
4.674
0.1840
13.209
116.60
78.4
0.0013
0.40
6
1050/36
4.674
0.1840
13.388
118.26
79.5
0.0013
0.39
4
133/25
5.898
0.2322
21.733
191.99
129.0
0.0008
0.24
4
259/26
5.898
0.2322
26.629
235.16
158.0
0.0007
0.20
4
1666/36
5.898
0.2322
21.242
187.66
126.1
0.0008
0.25
2
1333/23
7.417
0.2920
34.648
306.00
205.6
0.00049
0.15
2
259/26
7.417
0.2920
33.392
294.87
198.1
0.00052
0.16
2
665/30
7.417
0.2920
33.915
229.36
201.2
0.00052
0.16
2
2646/36
7.417
0.2920
33.737
298.05
200.3
0.00052
0.16
1
163.195.0
8.331
0.3280
43.418
383.35
257.6
0.00039
0.12
1
172.508.0
8.331
0.3280
42.322
373.83
251.2
0.00043
0.13
1
817/30
8.331
0.3280
41.667
367.73
247.1
0.00043
0.13
1
2109/34
8.331
0.3280
42.690
376.94
253.3
0.00039
0.12
1/0
133/21
9.347
0.3680
55.098
486.71
327.1
0.00031
0.10
1/0
259/24
9.347
0.3680
53.364
471.39
316.8
0.00032
0.10
2/0
133/20
10.516
0.4140
69.458
613.38
412.2
0.00025
0.08
2/0
259/23
10.516
0.4140
67.472
595.88
400.4
0.00025
0.08
3/0
259/22
11.786
0.4640
83.230
746.62
501.7
0.00020
0.06
3/0
427/24
11.786
0.4640
87.979
777.12
522.2
0.00019
0.06
4/0
259/21
13.259
0.5220
107.297
950.76
638.9
0.00016
0.05
4/0
427/23
13.259
0.5220
111.237
982.21
660.0
0.00015
0.05
Обозн.
в стандарте AWGКоличество жил/толщина одной в AWG мм дюймы Площадь сечения
мм X ммграмм на метр фунтов на 1000 футов Ом на метр Ом на 1000 футов Приведенный диаметр Минимальный вес Погонное сопротивление Тематики
- кабели, провода...
Синонимы
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > американский сортамент проводов
3 обеспечения обязательств и платежей выданные
General subject: securities given for obligations and payments (счёт 009)Универсальный русско-английский словарь > обеспечения обязательств и платежей выданные
4 реестр владений
Law: dominion register (http://companyregister.ru/laws/009.php)5 выравнивание потенциалов
выравнивание потенциалов
Метод снижения напряжения прикосновения и шага между точками электрической цепи, к которым возможно одновременное прикосновение или на которых может одновременно стоять человек
[ ГОСТ 12.1.009-76]
выравнивание потенциала
-
[IEV number 151-15-51]EN
potential grading
reduction of substantial inequalities of electric field strength in or along an insulator or insulation by constructional measures
[IEV number 151-15-51]FR
répartition des potentiels, f
réduction des inégalités importantes du champ électrique à l'intérieur ou à la surface d'un isolateur ou d'une isolation par des moyens incorporés au dispositif
[IEV number 151-15-51]Тематики
EN
DE
FR
- répartition des potentiels, f
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > выравнивание потенциалов
6 зануление
зануление
Преднамеренное электрическое соединение с нулевым защитным проводником металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением
[ ГОСТ 12.1.009-76]
Защитное зануление в электроустановках напряжением до 1 кВ Преднамеренное соединение открытых проводящих частей с глухозаземленной нейтралью генератора или трансформатора в сетях трехфазного тока, с глухозаземленным выводом источника однофазного тока, с заземленной точкой источника в сетях постоянного тока, выполняемое в целях электробезопасности.
[ПУЭ]Защитное заземление или зануление должно обеспечивать защиту людей от поражения электрическим током при прикосновении к металлическим нетоковедущим частям, которые могут оказаться под напряжением в результате повреждения изоляции.
Защитному заземлению или занулению подлежат металлические части электроустановок, доступные для прикосновения человека и не имеющие других видов защиты, обеспечивающих электробезопасность.
При занулении фазные и нулевые защитные проводники должны быть выбраны таким образом, чтобы при замыкании на корпус или на нулевой проводник, возникал ток короткого замыкания, обеспечивающий отключение автомата или плавление плавкой вставки ближайшего предохранителя
[ ГОСТ 12.1.030-81]В сетях с глухозаземленной нейтралью корпус должен быть соединен с нулевым проводником. Нельзя соединять корпус с землей.
ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА ЗАЩИТЫ ОТ ПОРАЖЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ТОКОМ
ЗАНУЛЕНИЕ
В предыдущем номере журнала мы начали разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током, предназначенных для уменьшения тока, проходящего через тело человека при случайном контакте с токоведущими частями или при необходимости выполнения работ под напряжением, до безопасного значения. В первой части материала были рассмотрены назначение и принцип действия защитного заземления, а также показана недопустимость применения защитного заземления в четырехпроводных сетях с глухим заземлением нейтрали. В этих сетях основным средством защиты от поражения током при замыкании фазы на корпус является зануление.
Зануление — это намеренное соединение металлических нетоковедущих частей с нулевым проводом питающей сети (PE-проводником или PEN-проводником).
Принцип действия
При наличии зануления всякое замыкание фазы на корпус приводит к короткому замыканию, отключаемому штатными аппаратами максимальной защиты (автоматическими выключателями или плавкими предохранителями). На рис. 1 показан принцип действия зануления.
Рис. 1 Принцип действия зануления
В случае замыкания фазы В на корпус приемника К1 с помощью защитного зануляющего проводника ЗП1 формируется цепь тока короткого замыкания Iкз «фаза В — корпус К1 — зануляющий проводник ЗП1 —нулевой провод PEN — нейтраль обмотки питающего трансформатора». При этом автоматический вы-ключатель А1 снимает питание с неисправного приемника. В результате напряжение прикосновения к корпусу неисправного приемника Uпр = 0. Аналогично при замыкании фазы С на корпус электроприемника К2 срабатывает автоматический выключатель А2. После этого потенциал корпуса К2 также становится равным нулю.
Технические требования к системе зануления, направленные на обеспечение автоматической защиты от поражения током, приведены в пп. 1.7.79 — 1.7.89 ПУЭ. Согласно п. 1.7.39 ПУЭ в этих сетях применение защитного заземления корпусов электроприемников без их зануления не допускается.
Зануление и защитное заземление
В реальных производственных условиях в сетях TN — C непосредственно с нулевым проводом соединяют только корпуса распределительных щитов (зануляют корпус щита). Корпуса всех приемников электроэнергии и нетоковедущие металлоконструкции заземляют, то есть соединяют их заземляющими проводниками ЗП с шиной заземления ШЗ (см. рис. 2).
Рис. 2 Схема зануления и защитного заземленияТак как шина ШЗ всегда имеет электрическую связь с нулевым проводом или с нейтралью обмотки трансформатора, то выполненное с ее помощью «заземление» фактически является занулением корпуса приемника электроэнергии. Например, при замыкании фазы на корпус К1 возникает ток короткого замыкания Iкз, и автоматический выключатель А1 отключает неисправный приемник.
Пусть приемник с корпусом К3 получает питание от индивидуального трансформатора ТР (фактически от двухпроводной сети, изолированной от земли). Здесь при замыкании полюса сети на корпус будет протекать ток замыкания Iзам по контуру «полюс сети — корпус К3 — заземляющий проводник ЗП — шина заземления ШЗ — сопротивление заземления нейтрали R0 — сопротивление изоляции здорового полюса сети
Rиз — второй полюс сети». Ток Iзам не отключается аппаратами защиты, так как его значение невелико, будучи ограниченным сопротивлением изоляции Rиз. В контуре этого тока рабочее напряжение сети падает на сопротивлениях Rиз и R0, при этом потенциал корпуса К3 равен падению напряжения на сопротивлении R0 << Rиз (напряжение прикосновения к корпусу К3 безопасно). То есть корпус К3 оказывается заземленным.
Корпус трансформатора ТР также соединен перемычкой ЗП с шиной заземления. Что это — зануление или заземление? Оказывается, и то, и другое. Если происходит замыкание полюса первичной обмотки на корпус ТР, то перемычка ЗП работает в контуре зануления. Защита срабатывает и отключает трансформатор. Если повреждается вторичная обмотка, то та же перемычка работает в режиме защитного заземления. Трансформатор и получающий от него питание электроприемник не отключаются, а значение напряжения прикосновения к корпусу трансформатора снижается до безопасного.
Таким образом, в реальных производственных условиях процессы зануления и защитного заземления одинаковы и заключаются в соединении металлических нетоковедущих частей с шиной заземления. Поэтому на практике используется обычно только один термин - заземление.
Особенности зануления однофазных приемников при отсутствии шины заземления
Именно однозначное использование термина «заземление» является причиной часто встречающегося на практике неправомерного применения защитного заземления в сетях с заземленным нулевым проводом. Особенно часто это явление встречается в двухпроводных сетях «фаза — нулевой провод» при отсутствии в помещении шины заземления.
Зачастую в таких условиях зануление корпуса приемника выполняют с помощью заземляющего контакта в питающей трехполюсной вилке: в розетке делают перемычку между нулевым проводом и контактом заземления. При таком соединении в цепи защитного нулевого проводника возникает «разъединяющее приспособление», запрещенное ПУЭ (п. 1.7.83). Тем не менее, учитывая, что при отключении вилки одновременно отключаются и питающие приемник провода, запрещение правил на такой способ выполнения зануления, по-видимому, не распространяется. Здесь функция зануления полностью выполняется, так как обеспечивается срабатывание аппаратов защиты в случае замыкания фазы на корпус.
Однако при таком соединении может формироваться другой вид опасности — пожароопасные ситуации. Дело в том, что когда в розетке силовые контакты расположены симметрично относительно «заземляющего», вилка может быть включена в любом положении, то есть любой ее контакт может быть подключен произвольно либо к фазному проводу (гнезду розетки), либо к нулевому проводу. При этом не исключается ситуация, когда штатный однополюсный выключатель в электроприемнике может оказаться в цепи не фазного, а нулевого провода. Тогда даже при выключенном вы-ключателе изоляция электроприемника будет непрерывно находиться под фазным напряжением и по контуру зануления будет непрерывно протекать ток утечки. Если имеется какое-либо повреждение изоляции (снижение ее сопротивления), то ток утечки возрастает и выделяющаяся тепловая энергия разогревает место повреждения. Так как изоляционные материалы имеют ионную проводимость (а не электронную, как проводники), то с увеличением температуры сопротивление изоляции уменьшается и соответственно увеличивается ток утечки. Этот процесс роста температуры при отсутствии должного теплоотвода приобретает лавинообразный характер и приводит к дуговому замыканию, то есть к формированию очага воспламенения. По данным ВНИИ противопожарной обороны (г. Балашиха), если в месте повреждения изоляции выделяется мощность 17 Вт, то возможно формирование электрической дуги через 20 часов протекания тока утечки (то есть при начальном значении тока 73 мА такой ток может чувствовать устройство защитного отключения, а не аппараты защиты от тока короткого замыкания).
Таким образом, для обеспечения безопасного применения однофазных приемников следует применять трехполюсные розетки и вилки с ориентированным (несимметричным) расположением контактов либо дополнительно устанавливать устройство защитного отключения (УЗО). Для обеспечения срабатывания УЗО корпус приемника должен быть заземлен, то есть соединен с любой нетоковедущей металлоконструкцией, имеющей связь с землей. Другой способ обеспечения срабатывания УЗО — подключение защитного нулевого проводника не в розетке, а вне зоны защиты УЗО, то есть перед автоматическим выключателем.
В следующем номере журнала мы продолжим разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током.
[Журнал "Новости Электротехники" №4(16) 2002]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > зануление
7 погрузочно-разгрузочные работы
работы погрузочно-разгрузочные
Работы по погрузке, разгрузке и складированию материалов, конструкций и изделий
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]
погрузочно-разгрузочные операции
погрузочно-разгрузочные работы
-
[Интент]Лицо, руководящее производством погрузочно- разгрузочных работ, обязано...
В местах производства погрузочно- разгрузочных работ...
Общие требования безопасности при проведении погрузочно- разгрузочных работ и размещении грузов устанавливает ГОСТ 12.3.009.
При выполнении погрузочно- разгрузочных работ кранами необходимо...
Погрузочно- разгрузочные работы следует выполнять механизированными способами с применением подъемно-транспортного оборудования и средств механизации.
Погрузочно- разгрузочные и транспортные работы, производимые с применением грузоподъемных кранов...
На погрузочно- разгрузочных операциях работы непосредственно с грузом должны производиться в рукавицах, а при применении грузоподъемных механизмов - в рукавицах и в касках.
Погрузочно- разгрузочные работы грузоподъемными механизмами должны производиться при отсутствии людей на местах перегрузок грузов на площадках и в транспортных средствах, за исключением стропальщика при зацепке и отцепке грузозахватных приспособлений и проверки правильности строповки груза при его подъеме на высоту не более 200 - 300 мм от уровня пола (площадки).
При выполнении погрузочно- разгрузочных работ с применением машин непрерывного транспорта (конвейеров, элеваторов и др.)...
Места производства погрузочно- разгрузочных работ должны быть оборудованы знаками безопасности по ГОСТ 12.4.026.
Вилочные электропогрузчики используются для производства погрузочно- разгрузочных работ и транспортных операций на открытых складских площадках, в складских и производственных помещениях, в крытых железнодорожных вагонах и т.д.
Весь персонал организации, связанный с погрузочно- разгрузочными и транспортными работами, должен изучить настоящие Правила,...
Тематики
- погрузочно-разгрузочные работы, транспортирование
EN
DE
FR
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > погрузочно-разгрузочные работы
8 рабочая изоляция
рабочая изоляция
Электрическая изоляция токоведущих частей электроустановки, обеспечивающая ее нормальную работу и защиту от поражения электрическим током
[ ГОСТ 12.1.009-76]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > рабочая изоляция
9 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
См. также в других словарях:
009-1 — ゼロゼロナイン・ワン (Zero Zero Nain Wan) Género Acción Manga Creado por Shōtarō Ishinomori Editorial … Wikipedia Español
009 Sound System — Genre musical Electro, Deep, Trance Labels Track One Recordings 009 Sound System est le nom d un des projets musicaux du DJ et compositeur Alexander Perls. Fondé en 2007, ce projet se promeut via Track One Recordings, un label visant à produire… … Wikipédia en Français
009-1 — ゼロゼロナイン・ワン Дзэро Дзэро Найн Ван Жанр боевик … Википедия
009 — puede referirse a: Cyborg 009, un manga de 1964; o 009 1, un anime del 2006. Esta página de desambiguación cataloga artículos relacionados con el mismo título. Si llegaste aquí a través de … Wikipedia Español
009-1 — Infobox animanga/Header name = 009 1 caption = ja name = ゼロゼロナイン・ワン ja name trans = Zero Zero Nine One genre = Action, EspionageInfobox animanga/Anime title = director = Naoyuki Konno studio = Ishimori Entertainment licensor = flagicon|Japan… … Wikipedia
009 счет — Счет 009 «Обеспечения обязательств и платежей выданные» предназначен для обобщения информации о наличии и движении выданных гарантий в обеспечение выполнения обязательств и платежей. В случае если в гарантии не указана сумма, то для… … Бухгалтерская энциклопедия
009 — HT (Horizontal Tab) (Internet » ASCII Character Codes) … Abbreviations dictionary
Cyborg 009 — Black Ghost redirects here. For the electronic music duo, see The Black Ghosts. For the fish, see Apteronotus albifrons. Cyborg 009 Japanese cover of Cyborg 009 volume 1 サイボーグ 009 (ゼロゼロナイン) (Saibōgu Zero Zero Nain … Wikipedia
Cyborg 009 — サイボーグ009 (Saibōgu 009) Género Aventura, Ciencia Ficción, Acción Manga Creado por Shōtarō Ishinomori … Wikipedia Español
Киборг 009 — サイボーグ 009 (Cyborg 009) Жанр … Википедия
Cyborg 009 — Cyborg 009, der Titelheld der Serie Cyborg 009 (jap. サイボーグ009 saibōgu 009) ist eine Manga Serie des japanischen Zeichners Shōtarō Ishinomori (unter anderem auch Kamen Raider), die in mehrere Anime Filme und Fernsehserien verfilmt wurde. Sie ist… … Deutsch Wikipedia
Перевод: с русского на английский
с английского на русский- С английского на:
- Русский
- С русского на:
- Все языки
- Английский
- Немецкий
- Французский